Патент на изобретение № 2222801
Способ определения твёрдости покрытия

Авторы:  

Ю.А. Быков ,    С.Д. Карпухин,    М.К. Бойченко,    В.О.  Чепцов

Изобретение относится к области определения механических свойств материалов, в частности, к измерению твёрдости покрытий различного назначения (износостойких, коррозионностойких, декоративных и др.).

Известен способ определения твёрдости покрытий твердомерами с непрерывной регистрацией нагрузки и глубины погружения индентора с разрешением по глубине в нанометровой области размеров (Методы определения твёрдости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. / А.Г. Калмыков, Ю.И. Головин, В.Ф. Терентьев и др.; Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000. 80 с., стр. 37). Полученные таким способом результаты требуют специальной расшифровки, поскольку природа механических свойств материалов и в том числе твёрдости, в субмикронных областях в этом случае недостаточно ясны и требуют дальнейших исследований (Методы определения твёрдости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. / А.Г. Калмыков, Ю.И. Головин, В.Ф. Терентьев и др.; Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000. 80 с., стр. 44). Для своей реализации способ требует применения специальной, дорогостоящей аппаратуры.

Известен способ определения твёрдости наиболее близкий по своей технической сущности предлагаемому способу оценки твёрдости покрытий, выбранный за прототип (ГОСТ 9450-76 "Измерение микротвёрдости методом вдавливания алмазных наконечников"). Способ заключается в том, что измерение твёрдости проводят путём вдавливания под действием статической нагрузки F [кгс] в образец алмазного в виде четырехугольной пирамиды индентора. Твёрдость определяют делением приложенной нагрузки на проекцию площади отпечатка индентора, выраженную через диагональ отпечатка d [мм]:

,           (1)

Существующая аппаратура для измерения микротвёрдости позволяет надёжно измерять размер диагонали отпечатка от 4 мкм и выше (ГОСТ 10717-75 "Приборы для измерения микротвёрдости", стр. 2). Однако этот метод имеет ограничения, определяемые толщиной исследуемого покрытия. Простой расчёт минимальной глубины отпечатка индентора h в форме четырёхгранной пирамиды с углом при вершине 1360 по формуле (ГОСТ 9450-76, стр.6):

показывает, что в случае d = 4 мкм глубина отпечатка равна 0,56 мкм. В соответствии с требованием к проведению испытаний (ГОСТ 9450-76, стр.9, п.5.4.) на стороне образца, противоположной испытуемой, после нанесения отпечатка не должно быть следов деформации материала, заметных невооружённым глазом. Отсюда формулируется требование к образцам, толщина которых должна быть не менее 10-кратной глубины отпечатка (Методы определения твёрдости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. / А.Г. Калмыков, Ю.И. Головин, В.Ф. Терентьев и др.; Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000. 80 с., стр. 17), то есть 5,6 мкм. Таким образом, данный метод не может быть использован для измерения твёрдости покрытий с толщинами меньше 5,6 мкм, то есть "тонких" и, так называемых, нанометровых плёнок.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что определяют толщину покрытия, измеряют твердость материала основы по известному методу измерения твёрдости с расчётом по формуле (1), измеряют твёрдость композиции (основы с покрытием), для чего прикладывают нагрузку, продавливают покрытие, измеряют диагональ отпечатка и рассчитывают твёрдость по формуле (1), далее рассчитывают твёрдость покрытия по формуле:

,           (3)
где , h_пок - толщина покрытия, d - диагональ отпечатка;

HV_ком , HV_пок и HV_осн - соответственно твёрдость композиции, покрытия и основы
Основное отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что в прототипе покрытие не должно продавливаться при внедрении индентора, и поэтому его толщина должна быть в 10 раз больше глубины отпечатка индентора, а в предлагаемом способе покрытие должно быть обязательно продавлено индентором.

Предлагаемый способ позволяет:
- измерить твёрдость покрытия малой толщины;
- повысить точность измерения твёрдости, используя высокие нагрузки на индентор (ГОСТ 9450-76, стр.9, п.5.3.).

Предлагаемый способ поясняется чертежом, на котором представлена схема деформации композиции (основы с покрытием).

Cхема деформации композиции

Способ заключается в том, что определяют толщину покрытия любым из известных способов (например, интерференционным, микроскопическим, взвешиванием), замеряют твёрдость материала основы без покрытия по способу прототипа, устанавливают образец с покрытием на обычный микотвердомер с алмазным индентором в виде четырёхгранной пирамиды, прикладывают к индентору постоянную нагрузку F , величина которой должна приводить к продавливанию покрытия и получению отпечатка с диагональю более 4 мкм, рассчитывают твёрдость композиции по формуле (1).

Далее определяют твёрдость покрытия. Исходя из схемы деформации, композиция может рассматриваться как двухфазная статистическая система, в которой одну фазу составляет материал покрытия, вторую - материал основы. Свойства таких систем подчиняются правилу аддитивности, и поэтому для данной композиции можно записать:

,           (4)
где: HV_ком , HV_пок и HV_осн - соответственно твёрдость
композиции, покрытия и основы;
n - доля покрытия в композиции.

Отсюда:

 ,           (5)

где n=h_пок/h, h_пок - толщина покрытия,
h - глубина проникновения индентора в композицию.

Для индентора в форме четырёхгранной пирамиды с углом при вершине 1360, учитывая формулу (2), следует, что , d - диагональ отпечатка.

Минимальная толщина покрытия, твёрдость которого может быть определена по предлагаемому способу, рассчитывается в зависимости от твёрдости составляющих композиции.

Твёрдость композиции можно представить как сумму твёрдости основы и приращения твёрдости от покрытия (ΔHV):

Подставив в это выражение значение HVком из формулы (4) получим:

В качестве примера примем твёрдость покрытия HV_пок = 10000 (твёрдость алмазного износостойкого покрытия), твёрдость материала основы HV_осн = 1000 (твёрдость закалённой инструментальной стали). Уловить влияние твёрдости покрытия на твёрдость композиции можно только в том случае, если ?HV больше погрешности при измерении твёрдости материала основы. Погрешность приборов для измерения микротвёрдости в соответствии с ГОСТ 10717-75 не превышает 5%, что в нашем примере составит 50 единиц твёрдости.

Тогда из формулы (7) доля твёрдости покрытия в твёрдости композиции равна:

Учитывая, что минимальная глубина отпечатка индентора (при d = 4 мкм)
h = 560 нм, находим минимальную толщину покрытия:

h_пок = h • n = 560 нм х 5,5 •10^-3 3 нм.

Таким образом, предлагаемый способ может быть использован для оценки твёрдости покрытия нанометровой толщины, что в 1000 раз меньше толщины покрытия, измеряемого существующим способом.