2.4. Подготовка объектов для исследований и особые требования к ним

Анализ структуры материалов осуществляется на металлографических шлифах (микрошлифы).
Процесс их изготовления включает в себя вырезку образцов и торцевание, шлифование, полирование и последующее травление.
К образцам предъявляется ряд требований. Они должны быть представительными, т.е. наиболее полно характеризовать структуру изделия. В этой связи место вырезки образцов регламентируются техническими условиями на различные виды продукции. Например, структуру стали после термической обработки изучают в поверхностных и более глубоких слоях.
Вырезка образцов проводится таким образом, чтобы максимально избежать наклона или нагрева металла, приводящих к изменению структуры. Поэтому при вырезки образцов подбираются режимы резки, соответствующие обрезные круги ( по материалу и зернистости абразива, материалу связки). И обязательно используют охлаждающие жидкости, Площадь изучаемой поверхности образца обычно принимается равной 1-4 см, и высота до 1,5 см. Перед шлифованием поверхности образца, с целью избежать завала его краев, он обычно зажимается в струбцинах или помещается в цилиндрические обоймы и заливается или запрессовывается в пластмассы или легкоплавкие сплавы. Эти материалы должны быть достаточно твердыми и износостойкими, чтобы предотвратить завал кромки шлифа при последующей шлифовке, а также химически стойкими к реактивам при травлении шлифов.
Шлифование образца осуществляется на бумажных шлифовальных шнурках вручную или на специальных станках. Вначале используют шнурки грубозернистые, а в конце операции - мелкозернистые с размером абразивных частиц 10-20 мкм. Во время шлифования необходимо сохранить постоянным положением образца, чтобы все риски на его поверхности были в одном направлении. При переходе к шкурке следующего номера направление меняют на 90 градусов и проводят его до тех пор, пока не исчезнут предыдущие риски. Цель шлифования - получение ровной поверхности с минимальной глубиной рисок, которые можно будет удалить последующей полировкой.
Уменьшение глубины рисок решает также задачу устранения деформированного слоя металла.
После шлифовки проводятся полирование поверхности образца. Чаще всего оно осуществляется механическим способом. Полирование проводят на вращающемся круге с укрепленным на его поверхности сукном, фетром и.т.д.. Полировальный материал смачивается водной суспензией содержащей абразивные частицы оксида хрома, алюминия или железа. В ряде случаев полирование образцов осуществляется с использованием специальных паст с абразивными алмазными порошками. Полирование может осуществляется вручную или на автоматических станках. Для тонкого полирования применяют абразивы с размером частиц менее 1 мкм.
После полирования получается гладкая зеркальная поверхность. Качество поверхности контролируется на световом микроскопе.
Для получения микрошлифов после полировки применяется также электролитическое полирование. Оно основано на процессе анодного растворения металла в электролите. Метод применим для чистых металлов, однофазных сплавов, а также для многофазных сплавов, скорости растворения различных фаз которых, близки. Основным преимуществом способа является отсутствие на поверхности шлифа деформированного слоя.
Для микроанализа микрошлифы подвергают травлению химическими реактивами. В качестве реактивов используют растворы кислот, щелочей и солей, которые вызывают избирательное растворение фаз и их границ. Образующийся рельеф, наблюдаемый на световом микроскопе, характеризует микроструктуру материала.
Для выявления микроструктуры материала используется также электролитическое травление.
В ряде случаев хорошие результаты достигаются при тепловом и вакуумном травлении. В первом случае полированные образцы нагревают в окислительной атмосфере, что приводит к образованию окисных плёнок разной толщины на фазах различного химического состава. При вакуумном травлении происходит формирование рельефа вследствие избирательного испарения материала фаз и границ зёрен.
Конкретные рекомендации по подготовке объектов для микроскопических исследований приводятся в специальной литературе.